O pó de Si3N4 é a principal matéria-prima para a preparação de bolas de nitreto de silício. A seleção do método de tratamento apropriado para obter o pó com formato regular e distribuição uniforme de tamanho de partícula é a base para a implementação estável da formação de esferas cerâmicas Si3N4, sinterização, processamento e outros processos.
De acordo com os diferentes métodos de atomização, os métodos de granulação por pulverização do pó de Si3N4 incluem principalmente granulação por pulverização centrífuga, granulação por pulverização de pressão e granulação por pulverização de dois fluidos. Granulação por spray de pressão A pasta com pó Si3N4 uniforme é pulverizada na torre de granulação sob alta pressão para atomização, e as gotas são rapidamente secas em pó esférico pelo fluxo de ar quente, o que pode evitar a aglomeração e sedimentação de vários componentes na pasta. Ao controlar a taxa de volatilização do solvente na superfície das partículas, a morfologia regular das partículas pode ser obtida, e o pó de granulação por pulverização com distribuição uniforme de tamanho de partícula, boa fluidez e densidade solta adequada pode ser embalado. Assim, o desempenho do molde de enchimento de pó é melhorado e a densidade e uniformidade da peça bruta são aumentadas. Portanto, o método de granulação por pulverização sob pressão foi selecionado para estudar o efeito da densidade solta do pó de granulação por pulverização nas propriedades das esferas cerâmicas de Si3N4.
Material de teste
Pó de Si3N4 (quando a fração de volume cumulativa na distribuição do tamanho das partículas é de 50%, o tamanho de partícula correspondente D50 = 1,5 μm, o conteúdo de α-Si3N4 é de 93%, a pureza é de 99,9%), pó de Y2O3 (D50 = 1,8 μm, o a pureza é 99,9%), pó de Al2O3 (D50=2,2μm, a pureza é 99,95%), etc.
Preparação de amostras
De acordo com Si3N4â¶Y2O3â¶Al2O3= 92%â¶4%â¶4%(proporção de massa), a mistura foi adicionada ao moinho de bolas, etanol anidro foi usado como solvente, bola de Si3N4 foi usada como o meio de moagem para mistura e dispersão, o tempo de mistura foi de 24h, a proporção de massa da bola de Si3N4 e do pó misturado foi de 3:1. Após mistura uniforme, a fração mássica da fase sólida da pasta é de 55% e a viscosidade é de 4000MPa·s. Controlando a temperatura de entrada da torre de secagem por pulverização e o diâmetro da placa de pulverização, obteve-se o pó granulado com diferentes densidades soltas. O pó de granulação por pulverização de Si3N4 foi prensado em um pellet cerâmico com um diâmetro de 8,731 mm por uma prensa seca e, em seguida, a sinterização à pressão atmosférica foi realizada a 1850°C, a taxa de aquecimento foi de 3°C/min, o tempo de retenção foi 1,5h, e a pressão de nitrogênio foi de 9MPa. As propriedades foram testadas após a preparação.
Resultado
Os dados da fração de peneiramento e a densidade solta do pó granulado preparado por diferentes processos de granulação por pulverização com a mesma pasta de lote são mostrados na Tabela 1. A densidade da pastilha cerâmica, densidade de sinterização, resistência à flexão, carga de esmagamento, tenacidade à fratura e dureza Vickers de o pellet cerâmico prensado por pó de granulação por spray com diferentes densidades soltas é mostrado na Tabela 2.
As propriedades mecânicas da bola cerâmica Si3N4 prensada por pó granulado 5# são as melhores. Densidade solta muito alta ou muito baixa afetará o desempenho de prensagem do pó e a densidade das esferas cerâmicas Si3N4, afetando assim as propriedades mecânicas das esferas cerâmicas Si3N4. O mecanismo é que a densidade solta afeta diretamente a porosidade do pó de granulação por pulverização após a prensagem, e o gás é difícil de descarregar, resultando na longa distância de migração de partículas e substâncias durante o processo de sinterização, o que não conduz à densificação da sinterização.
A morfologia das partículas do pó de granulação por pulverização 5# Si3N4 é sólida e esférica (Figura 1).
A microestrutura da bola cerâmica Si3N4 GPS por pó de granulação por spray 1# ~ 9# é mostrada na Figura 2. Com o aumento da densidade solta do pó de granulação, o número de poros dentro da bola cerâmica Si3N4 após o GPS primeiro aumenta e depois diminui , e a densidade da bola cerâmica Si3N4 primeiro aumenta e depois diminui.
SEM foi utilizado para observar a microestrutura e a morfologia da fratura dos grãos das amostras trituradas de bolas cerâmicas de Si3N4 com as melhores propriedades mecânicas e propriedades mecânicas pobres. Conforme mostrado na Figura 3, a densidade das bolas cerâmicas de Si3N4 primeiro aumentou e depois diminuiu com o aumento da densidade solta do pó granulado. Densidade solta muito alta ou muito baixa levaria ao crescimento desigual de grãos e poros internos.
Conclusão
Com pó de Si3N4 como matéria-prima e Y2O3 e Al2O3 como aditivos de sinterização, foi analisada a influência da densidade solta do pó de granulação por spray na densificação e nas propriedades mecânicas da sinterização de esferas cerâmicas. As seguintes conclusões foram tiradas:
1) A densidade da bola de cerâmica Si3N4 aumenta primeiro e depois diminui com o aumento da densidade aparente do pó granulado. Quando a densidade de embalagem solta é de 0,89g /cm3, a bola cerâmica Si3N4 tem o maior grau de densificação e as melhores propriedades mecânicas.
2) Quando a densidade aparente do pó de granulação por spray é de 0,89g /cm3, a bola de cerâmica Si3N4 formada tem os menores poros, tamanho de grão uniforme e adota principalmente o modo de fratura transgranular.
